Mở đầu
Nếu chất cần thu là chất rắn, làm nguội dung dịch có thể giúp chất kết tinh. Nếu nhiều chất vẫn đi cùng nhau, sắc kí có thể tách chúng nhờ tốc độ di chuyển khác nhau.
Kết tinh lại
Quy trình trong SGK:
1. Chọn dung môi hòa tan tốt chất cần tinh chế khi nóng nhưng hòa tan kém khi nguội.
2. Dùng lượng dung môi nóng vừa đủ để hòa tan mẫu.
3. Lọc nóng nếu có tạp không tan.
4. Để nguội từ từ rồi làm lạnh để tinh thể hình thành.
5. Lọc để thu chất rắn kết tinh.
Kết tinh lại nhiều lần trong cùng hoặc các dung môi khác nhau có thể làm tăng độ tinh khiết. Cốt lõi là chất cần tinh chế tan tốt khi nóng nhưng tan kém hơn khi nguội.
Kiểm tra nhanh
Vì sao chất cần tinh chế kết tinh khi dung dịch nóng được làm nguội?
Nếu độ tan tăng, chất sẽ tiếp tục ở trong dung dịch.
Độ tan giảm làm lượng chất vượt quá khả năng hòa tan và tách thành tinh thể.
Kết tinh là chuyển từ chất tan thành chất rắn.
Dung môi không cần đông đặc.
Lời giải
**Cách làm**
Khi nhiệt độ giảm, độ tan của chất cần tinh chế giảm; phần chất không còn tan được sẽ tạo tinh thể.
Nguyên tắc sắc kí cột
Cột chứa **pha tĩnh**, thường là chất rắn có bề mặt hấp phụ. **Pha động** là dung môi chảy qua cột và mang hỗn hợp đi theo.
Cấu tử tương tác mạnh hơn với pha tĩnh sẽ di chuyển chậm hơn; cấu tử hòa hợp hơn với pha động sẽ ra khỏi cột sớm hơn. Thứ tự ra cột phụ thuộc cả chất phân tích, pha tĩnh và dung môi, không phải là thuộc tính cố định của riêng chất.
Cách các chất ra khỏi cột
Hỗn hợp được đưa lên cột chứa pha tĩnh, sau đó pha động chảy liên tục qua cột. Các chất bị pha tĩnh hấp phụ khác nhau nên di chuyển với tốc độ khác nhau và đi ra ở các phân đoạn khác nhau.
Chất bị hấp phụ yếu hơn di chuyển nhanh và ra trước; chất bị hấp phụ mạnh hơn di chuyển chậm và ra sau. Sau khi thu từng phân đoạn, loại dung môi bằng phương pháp phù hợp để lấy chất cần tách.
Ví dụ mẫu
Độ tan X là 20 g/100 g nước ở nhiệt độ nóng, 5 g/100 g nước khi lạnh. Một dung dịch nóng chứa 20 g X trong 100 g nước, làm lạnh không mất nước, giả sử chỉ X kết tinh và đạt cân bằng: còn 5 g tan, kết tinh 15 g. Hiệu suất thu hồi theo khối lượng ban đầu là 75%.
Luyện tập
Trong cùng một hệ sắc kí cột, cấu tử tương tác mạnh hơn với pha tĩnh thường thế nào?
Tương tác mạnh làm chất bị giữ lâu hơn.
Chất dành nhiều thời gian ở pha tĩnh nên di chuyển chậm.
Khái niệm lớp trên không mô tả chuyển động trong cột.
Sắc kí nhằm tách, không mặc định gây phản ứng.
Lời giải
**Cách làm**
Tương tác mạnh với pha tĩnh làm thời gian lưu tăng, nên cấu tử di chuyển chậm và thường ra khỏi cột muộn hơn.
Ghi nhớ
- Kết tinh lại cần chênh lệch độ tan giữa nóng và lạnh.
- Sắc kí cột cần sự khác nhau về tương tác của các cấu tử với pha tĩnh và pha động.
Đang học