btvn.vn

Kết tinh và sắc kí cột

Lưu trên thiết bị này
Đại cương hóa học hữu cơ · Chọn bài khác

Mở đầu

Nếu chất cần thu là chất rắn, làm nguội dung dịch có thể giúp chất kết tinh. Nếu nhiều chất vẫn đi cùng nhau, sắc kí có thể tách chúng nhờ tốc độ di chuyển khác nhau.

Kết tinh lại

Quy trình trong SGK: 1. Chọn dung môi hòa tan tốt chất cần tinh chế khi nóng nhưng hòa tan kém khi nguội. 2. Dùng lượng dung môi nóng vừa đủ để hòa tan mẫu. 3. Lọc nóng nếu có tạp không tan. 4. Để nguội từ từ rồi làm lạnh để tinh thể hình thành. 5. Lọc để thu chất rắn kết tinh. Kết tinh lại nhiều lần trong cùng hoặc các dung môi khác nhau có thể làm tăng độ tinh khiết. Cốt lõi là chất cần tinh chế tan tốt khi nóng nhưng tan kém hơn khi nguội.

Kiểm tra nhanh

Vì sao chất cần tinh chế kết tinh khi dung dịch nóng được làm nguội?
Chọn một đáp án

Nguyên tắc sắc kí cột

Cột chứa **pha tĩnh**, thường là chất rắn có bề mặt hấp phụ. **Pha động** là dung môi chảy qua cột và mang hỗn hợp đi theo. Cấu tử tương tác mạnh hơn với pha tĩnh sẽ di chuyển chậm hơn; cấu tử hòa hợp hơn với pha động sẽ ra khỏi cột sớm hơn. Thứ tự ra cột phụ thuộc cả chất phân tích, pha tĩnh và dung môi, không phải là thuộc tính cố định của riêng chất.

Cách các chất ra khỏi cột

Hỗn hợp được đưa lên cột chứa pha tĩnh, sau đó pha động chảy liên tục qua cột. Các chất bị pha tĩnh hấp phụ khác nhau nên di chuyển với tốc độ khác nhau và đi ra ở các phân đoạn khác nhau. Chất bị hấp phụ yếu hơn di chuyển nhanh và ra trước; chất bị hấp phụ mạnh hơn di chuyển chậm và ra sau. Sau khi thu từng phân đoạn, loại dung môi bằng phương pháp phù hợp để lấy chất cần tách.

Ví dụ mẫu

Độ tan X là 20 g/100 g nước ở nhiệt độ nóng, 5 g/100 g nước khi lạnh. Một dung dịch nóng chứa 20 g X trong 100 g nước, làm lạnh không mất nước, giả sử chỉ X kết tinh và đạt cân bằng: còn 5 g tan, kết tinh 15 g. Hiệu suất thu hồi theo khối lượng ban đầu là 75%.

Luyện tập

Trong cùng một hệ sắc kí cột, cấu tử tương tác mạnh hơn với pha tĩnh thường thế nào?
Chọn một đáp án

Ghi nhớ

- Kết tinh lại cần chênh lệch độ tan giữa nóng và lạnh. - Sắc kí cột cần sự khác nhau về tương tác của các cấu tử với pha tĩnh và pha động.

Đang học